InicioDifracción de rayos x

Difracción de rayos x

TÉCNICAS

        La difracción de rayos X consiste en el fenómeno de dispersión de la radiación por una muestra cristalina de modo que los rayos dispersados que están en fase producen interferencia constructiva a ciertos ángulos, dando lugar a los rayos difractados. La longitud de onda de los rayos X empleados es del mismo orden que las distancias interatómicas de los sólidos estudiados. Así, para que tenga lugar el fenómeno de difracción, debe cumplirse que la diferencia de caminos recorridos por los rayos dispersados es igual a un número entero de longitudes de onda, condición que viene dada por la ley de Bragg:

nλ = 2dhkl·senθ

APLICACIONES

1. Difracción de polvo microcristalino

-  Identificación de fases en muestras geológicas

-  Análisis cuantitativo de fases en materiales de construcción

-  Cálculo del grado de cristalinidad

- Tamaño de cristalito

-Estudio de transiciones de fase con programas de temperatura

-Estudio de polimorfos

-Detección de patologías en edificación (aluminosis, eflorescencias salinas)

Detección de fraudes en materiales de construcción (p. ej. esquisto vs. pizarra)

-Análisis de polímeros: grado de cristalinidad, polimorfismos, tamaño de cristalito promedio, mezclas poliméricas,…)

-Análisis de pureza de fármacos

2. Difracción de rayos X de alta resolución

-  Medida de tensiones en capas delgadas y multicapa

-  Estudio de la orientación en superficies monocristalinas de nuevos materiales

-  Caracterización estructural y morfológica de capas epitaxiales y multicapas:

o   Espesores

o   Parámetros de red

o   Tensiones

o   Defectos

o   Tamaño de dominio cristalino

3. Reflectometría de rayos X

-Caracterización estructural tanto de la superficie libre como de la interfaz en muestras de película delgada

-Determinación de la densidad de películas delgadas

-Cálculo de espesores en películas delgadas

4. Difracción de incidencia rasante en el plano o fuera del plano

-  Análisis cualitativo y cuantitativo de capas depositadas sobre sustratos

-  Medida de planos cristalinos inclinados con respecto a la superficie de la muestra (difracción fuera del plano) o perpendiculares a aquella (difracción en el plano)

-  Análisis de muestras a distintas profundidades: perfiles de concentración de fases en función de la profundidad)

5. Difracción de monocristal

-Determinación de los parámetros de celdilla

-Resolución estructural completa de muestras monocristalinas

-Identificación de nuevos minerales: resolución estructural y refinamiento

-Determinación de la estructura de fases de alta temperatura

EQUIPAMIENTO

Difractómetro de polvo microcristalino Bruker D8 ADVANCE

Posee una geometría Bragg‑Brentano y puede operar tanto en reflexión como en transmisión. Permite medir tanto muestras policristalinas como sinterizadas, así como muestras en capilares. Está dotado de un monocromador primario Vårio-1 (Ge-111) que permite utilizar radiación monocromática CuKa1 (λ = 1.5406 Å). Asimismo, dispone tanto de un detector puntual como de un detector sensible a la posición Våntec-1 con apertura de hasta 12º. Además, ofrece una gran versatilidad gracias a la posibilidad de intercambio del soporte de muestra, ya sea por una cámara de temperatura o por el soporte para capilares.

_MG_0060_Medium.jpg 

 

Difractómetro de haz paralelo Bruker D8 ADVANCE

Opera con geometría q-q. Está dotado de monocromador de Ge 022 que permite usar radiación Ka1 de cobre (λ = 1.5406 Å) o en su defecto,  Kamedia (1.54184 Å). Dispone de dos detectores: un detector puntual y un detector sensible a la posición Våntec-1.

Permite llevar a cabo múltiples técnicas gracias a los accesorios y diferentes soportes de muestra con los que cuenta. Además, dispone de una cámara de temperatura con posibilidad de utilizar distintas atmósferas (aire, N2, He, vacío).

_MG_0063_Medium.jpg 

 

Difractómetro de monocristal Bruker kappa APEX II

Posee un goniómetro con geometría kappa que permite el giro del cristal según tres direcciones. Está dotado de monocromador de grafito que produce radiación Ka de molibdeno (λ = 0.71073 Å). Dispone asimismo de un detector de área CCD y está equipado con un sistema criogénico que posibilita la recogida de datos a baja temperatura (el rango de temperatura va desde los 80.0 K hasta los 400.0 K).

 _MG_0053_Medium.jpg

 

PERSONAL

Rosario Pedrero Marín - Ext. Tlf.: 86567 - 924289300 - rospema@unex.es

 

 

 

 

Volver