TECNICAS

XPS

     La Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X se basa en hacer incidir un Rayos X de energía controlada sobre la superficie de un material. La interacción de dichos Rayos X sobre los átomos constituyentes de las primeras monocapas del material (penetración efectiva de entre 2-10 nm) aporta una energía suficiente para extraer electrones de los distintos átomos. Estos electrones salen de los átomos con una Energía Cinética característica que da información sobre a qué tipo de átomo (elemento) pertenecen y qué tipo de átomos (elementos) pueden estar interaccionando con el átomo de donde procede el electrón.

TOF-SIMS

     La técnica de TOF-SIMS (time of flight secundary ions mass spectrometer) o detección de iones secundarios mediante espectrometría de masas por tiempo de vuelo se basa en hacer incidir iones primarios sobre una superficie. La interacción de estos iones con la superficie extrae una nube de elementos neutros, iones, fragmentos iónicos, electrones o aglomerados de elementos que mediante la aplicación de una diferencia de potencial permite la extracción exclusiva de los iones o fragmentos iónicos característicos de la superficie bajo análisis. La detección mediante Espectrometría de Masas por tiempo de vuelo permite analizar desde iones pertenecientes a elementos hasta fragmentos iónicos constituyentes de macromoléculas. En este sentido, el análisis de los espectros de masas permite obtener información desde los elementos constituyentes de la superficie, como moléculas ancladas a dicha superficie e incluso su disposición de anclaje en la misma. El equipamiento disponible permite trabajar en modo estático y dinámico.

     Este equipamiento disponible forma parte de la U16 de la Instalación Científica y Técnica Singular (ICTS) "NANBIOSIS", unidad centrada en la caracterización superficial de Nanomateriales, Biomateriales y Sistemas en Biomedicina. Más información en el siguiente link: (http://www.nanbiosis.es/portfolio/u16-surface-characterization-and-calorimetry-unit/). Concesión otorgada en el año 2014.

En el siguiente link pueden encontrar los documentos de concesión: Concesión ICTs NANBIOSIS.pdf

APLICACIONES

     Las capacidades como análisis semicuantitativo superficial o de detección elemental o fragmentos iónicos generan un ámbito de aplicación muy extenso en sistemas catalíticos. Generando información sobre los centros activos, detección de elementos inhibidores o potenciadores, estados de oxidación de los elementos, dispersión de fases activas, etc.

      Es una potente herramienta para detección de elementos a nivel superficial que pueden acelerar o retener procesos de corrosión en metales, vidrios, cerámicos, pinturas, polímeros, materiales de construcción, etc.

    Por otro lado, la aplicación de sputtering, permite realizar perfiles de profundidad en materiales conformados en lámina delgada (nanométricas o de pocas micras de espesor), para hacer perfiles de composición en los mismos. Sistemas extensamente empleados en componentes electrónicos, sistemas de almacenamiento electrónico, sensores, materiales fotovoltaicos, recubrimientos en cerámicos, piedra, maderas o metales, adhesivos, pinturas, galvanizados, etc. Estos perfiles permiten comprobar la correcta distribución de los elementos a lo largo de la/s capa/s y la presencia de elementos no esperados.

     Estudio de biomateriales y su interacción con sistemas orgánicos, estudio elemental en monocapas autoensabladas de alto interés en depósitos finos para el cambio de propiedades superficiales de adherencia, mojabilidad, adhesión, dureza, impermeabilidad, resistencia a la corrosión, etc.

EQUIPAMIENTO

XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy), modelo FlexPS-ARPES de SPECs

Fuentes:

-       Microfocus: ánodo de Al con monocromador, spot variable focalizado entre 200-1000 µm en disposición cuadrada.

-       Doble Ánodo: ánodos de Al y Mg intercambiables.

Posibilidad de realización de sputtering con iones Ar⁺ para consecución de perfiles de profundidad. (Energías de bombardeo entre 0 y 5 KeV).

Posibilidad de realización de tratamientos en cámara de temperatura previo a ensayo (contacte con los servicios para conocer más detalles al respecto).

Posibilidad de movimiento angular de la muestra para realización de modalidad ARXPS (Angle Resolved X-Ray Photoelectron Spectroscopy).

Disponibilidad de sistema de compensación de carga, Flood Gun con Voltaje e Intensidad modulable.

Modos extra de trabajo:

-       Fuente de electrones para la realización de microscopía SEM/SAM, resolución de 1µm para la consecución de mapping elemental superficial

-       Fuente UV para la realización de UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy).

TOF-SIMS (Time Of Flight Secondary Ions Mass Spectrometer), modelo TOF-SIMS⁵

Ion Gun or Primary Gun: Bombardeo mediante iones Bi. Intensidad de Primary Gun. Bi⁺: 1.2 pA, Bi₃⁺: 0.3 pA, Bi₃⁺⁺:0.2 pA.

Sputtering Gun: Oxigen Gun (Detección +) or Cesium Gun (Detección -). Energías de Sputtering: 250, 500, 1000 o 2000 eV.

Sistema de Clusters de Ar_n⁺ con actuación dual como cañón primario o secundario, con especial interés en ensayos para sistemas orgánicos.

Ion y Sputtering Gun situadas a 45º de la horizontal.

Intervalo de Masas Detectable: De 0 a 12000 u.m.a. Resolución lateral: 130 nm a 5 µm. Resolución Másica: 100 ns. Spot Size de Medida: 10 – 500 µm en disposición cuadrada.

PERSONAL

Daniel Gamarra Sánchez - Ext. Tlf.: 89704 - 924289300 - dgamarra@unex.es 

Agradecimientos a los Fondos Europeos de Desarrollo Regional, al Ministerio de Ciencia e Innovación y la Junta de Extremadura.

Especial mención al convenio de colaboración entre el Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades y la Universidad de Extremadura para la ejecución del proyecto “compra e instalación y puesta a punto de equipamiento de caracterización para complementar la unidad 16 de NANBIOSIS – Surface Characterization and Calorimetry Unit – NANBIOSIS -- u16”.