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Análisis térmico, estudio textural y químico superficial de sólidos

            El laboratorio de la Unidad de Análisis Textural del SAIUEx presenta un equipamiento científico específico para la determinación de porosidad, áreas superficiales y densidades de sólido de cualquier naturaleza.

            Por otra parte, dispone igualmente de la instrumentación necesaria para realizar estudios relacionados con el cambio químico superficial y estructural en función de la temperatura. Este Servicio cuenta con un conjunto de técnicas analíticas que explican el comportamiento térmico de los materiales a través del seguimiento de alguna propiedad de la muestra, en una atmósfera determinada, en función de la temperatura o tiempo cuando tal muestra se somete a un programa de temperatura controlado, con posibilidad de acoplar un espectrómetro de masas para seguir el perfil gaseoso.

 

TÉCNICAS

1. Análisis Textural y Químico Superficial:

  • Picnometría de Helio

Mediante la técnica de Picnometría de Helio se determina la densidad real de una muestra, propiedad textural de materiales sólidos y semisólidos de alto interés (polvo fino, granos, pellets, sólidos monolíticos o fragmentos, fibras, etc.). El funcionamiento de los picnómetros de Helio se basa en la Ley de Boyle-Mariotte aplicada al comportamiento de gases ideales. Se emplea Helio por ser el gas inerte de menor tamaño, consiguiendo así penetrar en poros finos (de hasta 20nm de diámetro) y permitiendo por tanto determinar el volumen real de la muestra de manera rápida y precisa.

  • Porosimetría de Mercurio

El porosímetro de Mercurio se utiliza para analizar el tamaño de poro y estudiar la distribución de volumen aplicando el método de intrusión de mercurio sobre un material. Durante el ensayo se registran los datos de volumen de mercurio que penetra en los poros de la muestra frente a la presión aplicada. Esta técnica se basa en relacionar la presión aplicada con el diámetro de poro en el que penetra el mercurio. El rango de tamaño de aplicación de la porosimetría de Mercurio comprende desde los 950 micras de diámetro de poro hasta los 4 nanómetros. Para medir tamaños de poro superiores a 7 mm se utiliza la estación de baja presión que trabaja a bajas presiones (0.2 – 50PSI) y para tamaños menores, se aplica altas presiones (20 – 60.000PSI). En algunas ocasiones el rango de presión aplicada depende de la naturaleza de la muestra.

  • Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)

La adsorción física de gases y vapores en sólidos es una de las técnicas más aplicadas para el estudio de la textura porosa de muestras sólidas de diversas características. En la caracterización de la textura porosa de un sólido los parámetros a determinar son el área superficial, el volumen y la distribución de los distintos tamaños de poros que presenta la muestra porosa. Esta técnica consiste en la adsorción de un gas (adsorbato) sobre un sólido (adsorbente) a temperatura constante, obteniéndose de este modo la isoterma de adsorción. Dicha isoterma se determina volumétricamente (la cantidad de gas adsorbida se calcula mediante la aplicación de los gases a la presión y volumen de adsorbato antes y después del proceso de adsorción). La superficie específica se determina normalmente a partir de la cantidad de gas necesaria para formar una monocapa estadística de moléculas adsorbidas sobre la superficie de una muestra sólida empleando el modelo denominado BET. Los tamaños de micro y mesoporos pueden calcularse a partir de las isotermas completas de adsorción y deserción.

2. Análisis Térmico:

  • Análisis Termogravimétrico

El Análisis Térmico engloba un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. Las transformaciones experimentales por los materiales se pueden estudiar y analizar midiendo la variación de distintas propiedades de la materia en una atmósfera controlada en función de la temperatura. A través de estos ensayos térmicos podemos determinar el cambio de una propiedad física de un material mientras es sometido a un programa de temperatura controlado; por ejemplo, el comportamiento térmico de los materiales cuando se calientan o se enfíran; conocer cambios más o menos importantes como la fusión, sublimación o transiciones cristalinas. Del mismo modo pueden estudiarse reacciones de oxidación, alteración, descomposición etc.

Diversas formas de detección dan lugar a las diferentes técnicas de análisis térmico:

a) Termogravimetría (TG): midiendo la diferencia de masa que sufre la muestra. Es posible acoplar a la termobalanza un espectrómetro de masas permitiendo analizar los gases involucrados en el proceso térmico.

b) Análisis Térmico Diferencial (DTA): midiendo cambios en la temperatura dando igualmente información sobre el flujo de calor.

  • Calorimetría

La calorimetría diferencial de barrido mide la capacidad calorífica y los cambios de calor como una función de la temperatura. El calorímetro MC-DSC pude medir el cambio aparente de la capacidad calorífica implicada en determinados procesos. Su alta sensibilidad permite determinar datos termodinámicos que incluye la evaluación de entalpía, entropía y energía libre en la transición térmica observada. Este equipo trabaja en un rango de temperatura de -40 a 200ºC y es capaz de detectar 10mCal/C ó 40mJ/C.

APLICACIONES

1. Análisis Textural y Químico Superficial:

  • Picnometría de Helio

Los picnómetros de Helio son utilizados para el control de calidad y la investigación. Las aplicaciones más interesantes son:

    • En el Sector Público e Investigador:
      • Ciencia de nuevos materiales: Carbones, Metales, Compuestos, Polímeros, Vídrios, etc.
      • Investigación en Metalurgia de minerales y Minería
      • Investigación en Ingeniería Geotécnica de suelos y rocas
      • Investigación Alimentaria
      • Investigación Farmacológica y Cosmética
    • En el Sector Privado e Industrial-empresarial:
      • Manufacturado de productos cerámicos, desecantes, metales pulverizados, Resinas de cambio iónico, Sílice, Alúmina, Espumas duras, etc.
      • Preparación de Fertilizantes
      • Materiales de Construcción
      • Industria Petroquímica: Catalizadores heterogéneos, etc.
  • Porosimetría de Mercurio

La técnica de Porosimetría de Mercurio tiene gran interés en la caracterización de multitud de materiales tales como Carbones activados, tierras, Cementos, Catalizadores, Implantes quirúrgicos, Electrodos, Materiales cerámicos o sinterizados con metales, Productos Farmacéuticos, Alimentarios, etc. Su gran interés radica en la variada información que permite obtener sobre:

    • Distribución de tamaño de poro
    • Porosidad interpartícula, intrapartícula y total
    • Tortuosidad de Poro
    • Dimensión fractal a partir de datos de intrusión y extrusión
    • Permeabilidad con y sin efectos de tortuosidad
    • Relación cuello/poro, Relación de presión, Relación de diámetro de poro
    • Densidades: Bulk, Aparente y Esqueleto
    • Distribución de tamaño de partícula
  • Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)

La adsorción física o Fisisorción de gases puede aplicarse en distintos campos de la investigación así como en diferentes industrias: Carbones activos, Zeolitas, Sílicies, Alúminas, Materia textil, Resinas, Pigmentos, Cerámicas, Composites, Suelos, Lodos, rocas, Papel, Catalizadores, Fármacos, Implantes, etc. Esta técnica de caracterización de sólidos y superficies en muestras sólidas ofrece una importante información:

    • Área Superficial, Volumen de Poro y Distribución de Porosidad
    • Análisis de datos de adsorción BET, DR, método t, BJH, etc.
    • Curvas de adsorción y deserción acumulada, volumen frente a presión y/o Tamaño de Poro


2. Análisis Térmico:

  • Análisis Termogravimétrico y Análisis Térmico Diferencial
    • Estudio de Oxidación, Corrosión de metales y aleaciones
    • Descomposición
    • Reacciones isotérmica de materiales bajo atmósferas controladas
    • Determinación de Purezas
    • Fases de transición de metales
    • Contenido de humedad, Material volátil, Cenizas y Carbono fijo
    • Gasificación de muestras carbonosas
    • Estudios Cinéticos
    • Estudio de grupos superficiales y grupos adsorbidos
    • Etc.

  • Calorimetría
    • Identificación de fases de transición de Compuestos químicos y biológicos
    • Estudio térmico de reacciones complejas de líquidos y/o sólidos, tales como el estudio de la compatibilidad Excipiente-Fármaco ó la producción de Biocombustible
    • Cristalinidad en polímeros
    • Velocidad metabólica dependiente de la temperatura
    • Caracterización del estado sólido de fármacos
    • Pureza de fármacos
    • Control en el procesado de Alimentos, Productos industriales, etc.
    • Fase de transición en productos alimentarios, etc.

EQUIPAMIENTO

1. Análisis Textural y Químico Superficial:

  • Picnometría de Helio

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Stereopycnometer – Quantachorme INSTRUMENTS

 

  • Porosimetría de Mercurio

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PoreMaster – Quantachrome INSTRUMENTS

 

  • Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)
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 AUTOSORB AS-1 – Quantachrome INSTRUMENTS  Autosorb iQ2-C – Quantachrome INSTRUMENTS  Quadrasorb – evo – Quantachrome INSTRUMENTS

 

2. Análisis Térmico:

  • Análisis Termogravimétrico y Análisis Térmico Diferencia
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  Termobalanza: SETSYS Evolution-16 – SETARAM y Espectrómetro de Masas: OmniStarTM – PFEIFFER VACUUM

 

 

        

  • Calorimetría

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Calorímetro Diferencial de Barrido: MC DSC – TA Instruments

PERSONAL

Antonio Luis Duque Macias - ext. tlf.: 86568  - 924289300 -  duquem@unex.es

 

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