Esta unidad presenta equipamiento científico específico para la determinación de porosidad, áreas superficiales, densidad de sólidos de cualquier naturaleza. Así como estudios superficiales mediante ensayos de quimisorción.
Por otra parte, dispone de instrumentación necesaria para realizar estudios relacionados con el cambio químico superficial, físico y estructural en función de la temperatura. Contando con un conjunto de técnicas analíticas que explican el comportamiento térmico de los materiales a través del seguimiento de diferentes propiedades de la muestra, en una atmósfera determinada, en función de la temperatura o tiempo cuando tal muestra se somete a un programa de temperatura controlado. Se tiene la posibilidad de realizar ensayos a alta presión, así como seguimientos de perfiles gaseosos mediante análisis por espectrometría de masas y/o espectroscopía FTIR.
TÉCNICAS
1. Análisis Textural y Químico Superficial:
- Picnometría de Helio
Mediante la técnica de Picnometría de Helio se determina la densidad real de una muestra, propiedad textural de materiales sólidos y semisólidos de alto interés (polvo fino, granos, pellets, sólidos monolíticos o fragmentos, fibras, etc.). El funcionamiento de los picnómetros de Helio se basa en la Ley de Boyle-Mariotte aplicada al comportamiento de gases ideales. Se emplea Helio por ser el gas inerte de menor tamaño, consiguiendo así penetrar en poros finos (de hasta 20nm de diámetro) y permitiendo por tanto determinar el volumen real de la muestra de manera rápida y precisa.
- Porosimetría de Mercurio
El porosímetro de Mercurio se utiliza para analizar el tamaño de poro y estudiar la distribución de volumen aplicando el método de intrusión de mercurio sobre un material. Durante el ensayo se registran los datos de volumen de mercurio que penetra en los poros de la muestra frente a la presión aplicada. Esta técnica se basa en relacionar la presión aplicada con el diámetro de poro en el que penetra el mercurio. El rango de tamaño de aplicación de la porosimetría de Mercurio comprende desde los 950 micras de diámetro de poro hasta los 4 nanómetros. Para medir tamaños de poro superiores a 7 mm se utiliza la estación de baja presión que trabaja a bajas presiones (0.2 – 50PSI) y para tamaños menores, se aplica altas presiones (20 – 60.000PSI). En algunas ocasiones el rango de presión aplicada depende de la naturaleza de la muestra.
- Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)
La adsorción física de gases y vapores en sólidos es una de las técnicas más aplicadas para el estudio de la textura porosa de muestras sólidas de diversas características. En la caracterización de la textura porosa de un sólido los parámetros a determinar son el área superficial, el volumen y la distribución de los distintos tamaños de poros que presenta la muestra porosa. Esta técnica consiste en la adsorción de un gas (adsorbato) sobre un sólido (adsorbente) a temperatura constante, obteniéndose de este modo la isoterma de adsorción. Dicha isoterma se determina volumétricamente (la cantidad de gas adsorbida se calcula mediante la aplicación de los gases a la presión y volumen de adsorbato antes y después del proceso de adsorción). La superficie específica se determina normalmente a partir de la cantidad de gas necesaria para formar una monocapa estadística de moléculas adsorbidas sobre la superficie de una muestra sólida empleando el modelo denominado BET. Los tamaños de micro y mesoporos pueden calcularse a partir de las isotermas completas de adsorción y deserción.
2. Análisis Térmico:
- Análisis Termogravimétrico Simultaneo
Las transformaciones experimentadas por los materiales se pueden estudiar y analizar midiendo la variación de distintas propiedades de la materia en una atmósfera controlada en función de la temperatura. A través de ensayos térmicos podemos determinar el cambio de una propiedad física de un material mientras es sometido a un programa de temperatura controlado; por ejemplo, comportamientos al calentar o enfriar; cambios como la fusión, sublimación o transiciones cristalinas, entre otros. Del mismo modo pueden estudiarse reacciones de oxidación, reducción, alteración, descomposición, etc.
El análisis termogravimétrico simultaneo (STA, Simultaneous Thermogravimetric Analysis) consiste en la medida de las variaciones de masa (TG) y variaciones en el intercambio de calor al realizar un ensayo de temperatura y atmosfera controlada. Intercambios de calor que pueden realizarse mediante análisis térmico diferencial (DTA) o la calorimetría diferencial de barrido (DSC).
El equipamiento disponible permite el análisis aislado TG y el análisis simultáneo TG-DTA o TG-DSC, hasta 1600ºC, con el posible acoplamiento de un espectrómetro de masas y/o espectroscopía FTIR para el análisis de los gases involucrados en el proceso. Por otro lado, pueden llevarse a cabo análisis TG o TG-DTA a temperaturas de hasta 2400ºC.
El analizador de espectroscopía FTIR también presenta la posibilidad de análisis de muestras sólidas, polvo o líquidos mediante transmisión o reflectancia difusa (DRIFT). Los detectores de los que dispone son un sistema MCT y un sistema DLaTGS.
· Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
La calorimetría diferencial de barrido mide la capacidad calorífica y los cambios de calor sufridos por un material en función de la temperatura. Los materiales pueden ser sometidos a un programa térmico predeterminado, bajo atmósfera controlada, pudiéndose obtener la temperatura a la que se produce un cambio energético y el calor involucrado en el proceso. Se dispone de equipamiento adecuado para el análisis DSC en el rango de temperaturas de -170ºC hasta 600ºC, bajo atmósfera controlada inerte u oxidante. Cuya capacidad de sensibilidad y precisión es muy superior a la obtenida en señales DSC mediante ensayos STA.
El aumento de la presión en un sistema puede afectar de forma notoria a los cambios físicos y químicos sufridos por una sustancia. Este efecto puede estudiarse mediante los calorímetros diferenciales de barrido de alta presión, que permiten controlar, además de la temperatura y la atmósfera, la presión de la celda de medida. Se dispone de un calorímetro diferencial de barrido de alta presión que permite el trabajo con atmósfera estática o dinámica de gas inerte u oxidante.
· Bomba Calorimétrica
El calorímetro de bomba de oxígeno permite la determinación del poder calorífico de un material, mediante la combustión de la muestra en una atmósfera de oxígeno de alta presión. En un calorímetro isoperibólico, el calor obtenido de la muestra es comparado con el calor obtenido de un material de normalización.
Se dispone de un calorímetro automático isoperibólico que permite el modo de operación dinámico y de equilibrio, sin retirada de bomba ni cubeta durante la operación habitual, sistema de refrigeración y llenado y vaciado automático de oxígeno.
· Medida del índice de fluidez de un polímero
El laboratorio de análisis térmico también dispone de un equipo medidor de índice de fluidez en masa y/o volumen de materiales termoplásticos fundidos. A la hora de determinar la calidad de un polímero, la medida de su índice de fluidez puede resultar de gran importancia. Esta propiedad estará relacionada con el peso molecular del polímero, aunque puede verse modificada, por ejemplo, con el uso de aditivos
APLICACIONES
1. Análisis Textural y Químico Superficial:
- Picnometría de Helio
Los picnómetros de Helio son utilizados para el control de calidad y la investigación. Las aplicaciones más interesantes son:
- En el Sector Público e Investigador:
- Ciencia de nuevos materiales: Carbones, Metales, Compuestos, Polímeros, Vídrios, etc.
- Investigación en Metalurgia de minerales y Minería
- Investigación en Ingeniería Geotécnica de suelos y rocas
- Investigación Alimentaria
- Investigación Farmacológica y Cosmética
- En el Sector Privado e Industrial-empresarial:
- Manufacturado de productos cerámicos, desecantes, metales pulverizados, Resinas de cambio iónico, Sílice, Alúmina, Espumas duras, etc.
- Preparación de Fertilizantes
- Materiales de Construcción
- Industria Petroquímica: Catalizadores heterogéneos, etc.
- Porosimetría de Mercurio
La técnica de Porosimetría de Mercurio tiene gran interés en la caracterización de multitud de materiales tales como Carbones activados, tierras, Cementos, Catalizadores, Implantes quirúrgicos, Electrodos, Materiales cerámicos o sinterizados con metales, Productos Farmacéuticos, Alimentarios, etc. Su gran interés radica en la variada información que permite obtener sobre:
- Distribución de tamaño de poro
- Porosidad interpartícula, intrapartícula y total
- Tortuosidad de Poro
- Dimensión fractal a partir de datos de intrusión y extrusión
- Permeabilidad con y sin efectos de tortuosidad
- Relación cuello/poro, Relación de presión, Relación de diámetro de poro
- Densidades: Bulk, Aparente y Esqueleto
- Distribución de tamaño de partícula
- Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)
La adsorción física o Fisisorción de gases puede aplicarse en distintos campos de la investigación así como en diferentes industrias: Carbones activos, Zeolitas, Sílicies, Alúminas, Materia textil, Resinas, Pigmentos, Cerámicas, Composites, Suelos, Lodos, rocas, Papel, Catalizadores, Fármacos, Implantes, etc. Esta técnica de caracterización de sólidos y superficies en muestras sólidas ofrece una importante información:
- Área Superficial, Volumen de Poro y Distribución de Porosidad
- Análisis de datos de adsorción BET, DR, método t, BJH, etc.
- Curvas de adsorción y deserción acumulada, volumen frente a presión y/o Tamaño de Poro
2. Análisis Térmico:
· Análisis Termogravimétrico (TG, TG-DTA, TG-DSC)
o Estudio de oxidación, corrosión de metales y aleaciones
o Descomposición
o Reacciones isotérmicas de materiales bajo atmósferas controladas
o Determinación de pureza
o Fases de transición de metales
o Contenido de humedad, material volátil, cenizas y carbono fijo
o Gasificación de muestras carbonosas
o Estudios cinéticos
o Estudio de grupos superficiales y grupos adsorbidos
o Etc.
· Calorimetría Diferencial de Barrido
o Identificación de fases de transición de compuestos químicos y biológicos
o Estudio de polímeros: determinación de temperaturas de transición vítrea, temperatura y entalpía de fusión y cristalización, cristalinidad…
o Determinación del tiempo de inducción a la oxidación (OIT isotérmico) y de la temperatura de inducción a la oxidación (OIT dinámico) (UNE-EN ISO 11357-6)
o Determinación de la capacidad calorífica (UNE-EN ISO 11357-4, DIN-51007)
o Estudio térmico de reacciones complejas de líquidos y/o sólidos, tales como el estudio de la compatibilidad excipiente-fármaco o la producción de biocombustible
o Caracterización del estado sólido de fármacos
o Pureza de fármacos
o Control en el procesado de alimentos, productos industriales, etc.
o Fase de transición en productos alimentarios, etc.
· Bomba Calorimétrica
o Estudio de procesos físicos o fisiológicos en los que la generación de calor o de combustión es un factor importante.
o Determinación del poder calorífico de materiales como:
· Combustibles como: carbón, gasolina, gasóleo, aceite combustible
· Desechos
· Productos alimenticios y suplementos para nutrición humana
· Cultivos forrajeros y suplementos para alimentación animal
· Indexador de fluidez
o Determinación del índice de fluidez de polímeros (ASTM-D1238, UNE/EN/ISO1133).
o Determinación de la viscosidad y densidad a la temperatura de fusión de polímeros como el PET.
EQUIPAMIENTO
1. Análisis Textural y Químico Superficial:
- Picnometría de Helio
Stereopycnometer – Quantachorme INSTRUMENTS
- Porosimetría de Mercurio
PoreMaster – Quantachrome INSTRUMENTS
- Adsorción Física de Gases (Nitrógeno y CO2)
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| AUTOSORB AS-1 – Quantachrome INSTRUMENTS | Autosorb iQ2-C – Quantachrome INSTRUMENTS | Quadrasorb – evo – Quantachrome INSTRUMENTS |
2. Análisis Térmico:
· Análisis Termogravimétrico
Termobalanza: STA 449 F3 Jupiter (Horno de Carburo de Silicio) - NETZSCH, con acoplamiento del espectrómetro FTIR Vertex 70 - BRUKER y espectrómetro de masas QMS 403 D Aëolos - NETZSCH.
Termobalanza: STA 449 F3 Jupiter (Horno de Tungsteno) - NETZSCH.
· Calorimetría Diferencial de Barrido
Calorímetro diferencial de barrido: DSC 214 Polyma - NETZSCH.
Calorímetro diferencial de barrido de alta presión: DSC 204 HP Phoenix - NETZSCH.
· Bomba calorimétrica
Calorímetro isoperibólico 6400 – PARR INSTRUMENT COMPANY.
· Indexador de fluidez
Indexador de fluidez LMFI-2NENNNN – DYNISCO.
PERSONAL
Antonio Luis Duque Macias - ext. tlf.: 86568 - 924289300 - duquem@unex.es
Nuria Sánchez Sánchez – ext. tlf.: 86597 – 924489597 – nuriass@unex.es